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取适量过氧化氢,硫酸酸化,加入适当过量的碘化钾,再用硫代硫酸钠标准溶液滴定至黄色很浅,加入可溶性淀粉,至蓝色褪去为终点,标定硫代硫酸钠可使用重铬酸钾或碘酸钾,加入过量碘化钾,再重复上述操作。
注意:添加碘化钾过量多一些,以免生成碘酸盐。