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在锥形瓶中滴定时，用右手前三指拿住锥形瓶瓶颈，使瓶底离瓷板约2到3厘米。同时调节滴管的高度，使滴定管的下端伸入瓶口约1厘米。左手滴加溶液，右手运用腕力摇动锥形瓶，边滴加溶液边摇动。
滴定操作中应注意以下几点：
1、摇瓶时，应使溶液向同一方向作圆周运动，左右旋转均可，但勿使瓶口接触滴定管，溶液也不得溅出。
2、滴定时，左手不能离开活塞任其自流。
3、注意观察溶液落点周围溶液颜色的变化。
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